Cara menghitung penetapan kadar

Share

Jika kita cermati pernyataan persyaratan kadar suatu bahan di farmakope, biasanya ada embel-embel seperti ini: 

dihitung terhadap zat anhidrat (calculated on anhydrous basis)

atau

dihitung terhadap zat yang dikeringkan (calculated on dried basis)

Apakah kita harus mengkondisikan zat kita menjadi anhidrat dulu atau kita keringkan dulu sebelum kita melakukan penetapan kadar?

Jawabannya TIDAK. Karena jelas ditulis disana, dihitung bukan ditetapkan. Saya lupa juga sih apa ada pernyataan ditentukan terhadap zat anhidrat (determined on anhydrous basis).

Apa bedanya pernyataan keduanya?

Zat anhidrat berkaitan dengan kadar air, sedangkan zat yang dikeringkan berkaitan dengan susut pengeringan.

Dengan kata lain, penetapan kadar yang dihitung terhadap zat anhidrat berarti hasil penetapan kadar pada zat yang tidak kita kondisikan itu kita koreksi dengan kadar airnya.

Serupa, penetapan kadar yang dihitung terhadap zat yang dikeringkan berarti hasil penetapan kadar pada zat yang tidak kita kondisikan itu kita koreksi dengan susut pengeringannya.

Cara koreksinya?

Ya matematika dong.

Oke, contoh.

Hasil penetapan kadar (basis basah): 98.7%

Kadar air: 0,8%

Kadar zat tersebut terhadap zat anhidrat?

Karena saya sendiri pusing dengan terlalu banyak persen di sana, mari kita udah jadi mg aja ya.

Dari 100 mg sampel zat X yang kita periksa, ternyata hanya mengandung 98,7 mg zat X. Air yang terkandung ada 0,8% alias 0,8 mg.

Berarti, zat anhidrat kita adalah 100 mg - 0,8 mg =  99,2 mg.

Maka kandungan zat X terhadap zat anhidrat = 98,7/99,2 x 100 % = 99,5%

Gimana kalau di Farmakope yang satu penetapan kadarnya terhadap zat anhidrat, tapi di Farmakope satunya lagi terhadap zat yang dikeringkan. Pilih yang mana?

Ya pilih yang bisa dikerjain lah.. ada alatnya ga? ada bahannya ga? Tapi ingat.. harus sepaket ya. Misal, Farmakope 1 penetapan kadarnya titrasi, dihitung terhadap zat yang dikeringkan.

Farmakope 2 penetapan kadarnya HPLC, dihitung terhadap zat anhidrat.

Wah, ga ada bahan untuk titrasinya nih.. boleh ga pilih HPLC, tapi koreksi susut pengeringan? Jelas ngaco!

Oke, kita usahakan bahan untuk titrasinya.. jadi pasti bisa titrasi. Ehhhh, susut pengeringannya ternyata divakum dan pakai adsorben, boleh ganti pakai oven aja ga?

Jawabannya: Ga boleh!

Alasannya: Emangnya farmakope itu ga tau susut pengeringan bisa pakai oven? kalau dia suruh pakai vakum ya ada alasannya lah..

Selamat menetapkan kadar dengan cara menghitung yang benar :)

Titriplex

Share

Apa itu EDTA Titriplex? Apa artinya Titriplex II, Titriplex III?

Begitulah pesan yang saya terima semalam.

Setelah mencari melalui google, ternyata Titriplex itu suatu nama dagang alias merk. Hal ini saya simpulkan sendiri setelah melihat huruf R dalam lingkaran di sebelah kanan Titriplex.

Di antara hasil pencarian tersebut, terbaca bahwa Titriplex III adalah disodium EDTA. Nah sekarang tinggal mencari apa itu Titriplex II.

Menarik, laman google tersebut mencantumkan website wikipedia yang saat itu tidak langsung saya buka karena dot de (bahasa Jerman), berusaha mencari yang bahasa Inggris saja.

Akhirnya dibuka juga laman wikipedia Jerman itu, dan ternyata memang di sanalah jawabannya. Titriplex II adalah EDTA. 

Saya bandingkan CAS No. Titriplex III dan Titriplex II yang ternyata berbeda.

Di laman itu pun terdapat sebuah paragraf yang menyebutkan kedua tipe Titriplex tersebut.

Lalu diterjemahkanlah oleh Google Translate, dan sudah.. case closed.

Titriplex II adalah EDTA, Titriplex III adalah garam natriumnya yang lebih larut dalam air.

Uji Batas Logam Berat

Share

Dulu, saya pernah ditanya oleh seorang dosen beberapa minggu menjelang ujian apoteker,

Kalau uji batas ya.. saya penasaran, apa peserta ujian itu mengerti bagaimana menghitung jumlah sampel yang akan diuji?

Kalau ditanya apakah tahu cara menghitungnya cukup gunakan saja rumus yang ada di farmakope.. tapi ngerti ga?

Contohnya, untuk perhitungan sampel untuk uji batas logam berat cukup hitung dengan rumus berikut:

2,0/(1000L)

dengan L adalah batas logam berat (dalam persen) yang tertera pada monografi

Pengujian ini menggunakan prinsip perbandingan, larutan sampel dibandingkan dengan larutan standar dan yang dibandingkan adalah intensitas warna yang terbentuk. 

Untuk pembacaan hasilnya adalah lebih intens atau tidak lebih intens. Nah, "lebih intens" dan "tidak lebih intens" itu diterjemahkan menjadi "lebih dari L" dan "tidak lebih dari L"

Paham sampai tahap ini?

Nilai L untuk sekian banyak senyawa di Farmakope kan beda-beda.. tapi prosedur pembuatan larutan kontrolnya sama. Jadi, bagaimana caranya satu larutan standar itu bisa menjadi acuan 0,1% atau 0,5% atau  1%?

Yang kita jadikan acuan di sini tentu saja nilai L atau batas yang ditentukan di farmakope. Oh iya, untuk di USP, FI batas logam berat dinyatakan dalam persentasi, di dalam JP dinyatakan dalam bentuk ppm. Jadi, jangan salah nanti menggunakan data dari JP tanpa mengetahui persyaratan di USP dan FI langsung menggunakan angka dalam ppm tsb., menjadi nilai L.

Well, karena si larutan standarnya tetap, tentu saja yang menyesuaikan adalah larutan sampelnya.. maka dari situlah alasannya kita harus menghitung jumlah sampel yang digunakan.. Menghitungnya dengan rumus yang di atas..

Sampai di sini semoga sudah paham alasan bahwa jumlah sampel yang digunakan itu harus dihitung terlebih dahulu..

Coba sekarang kita baca cara penyiapan larutan standarnya (dari USP 32)

Standard Preparation— Into a 50-mL color-comparison tube pipet 2 mL of Standard Lead Solution (20 µg of Pb), and dilute with water to 25 mL. Using a pH meter or short-range pH indicator paper as external indicator, adjust with 1 N acetic acid or 6 N ammonium hydroxide to a pH between 3.0 and 4.0, dilute with water to 40 mL, and mix.

di mana,

Standard Lead Solution— On the day of use, dilute 10.0 mL of Lead Nitrate Stock Solution with water to 100.0 mL. Each mL of Standard Lead Solution contains the equivalent of 10 µg of lead. A comparison solution prepared on the basis of 100 µL of Standard Lead Solution per g of substance being tested contains the equivalent of 1 part of lead per million parts of substance being tested.

Jelas ya tertulis kalau di larutan standar itu terkandung 20 µg of Pb. Jadi, agar kita bisa membandingkan dua hal yang ekuivalen.. kita harus membuat larutan sampel kita juga mengandung 20 µg logam berat yang dalam hal ini adalah Pb.

Mungkin terlintas juga pertanyaan, "Loh bukannya dengan pengujian ini saya ingin mengetahui kadar logam berat yang terdapat dalam sampel saya, kok ini malah harus sudah tahu kadanya?"


Jika dipersyaratkan batas logam berat dalam senyawa X adalah 0,001% maka untuk mendapatkan larutan sampel yang ekuivalen kita cukup menghitung sejumlah sampel yang 0,001% bagiannya adalah 20 µg. Dengan kata lain, perhitungannya cukup dilakukan dengan perhitungan sederhana, pembagian saja.

20 µg dibagi dengan 0,001% yaitu 2.000.000 µg atau 2 g.

Perhitungan dengan rumus 2,0/(1000L)

 2,0/(1000 x 0,001) = 2 g

q.e.d

Lalu..Lalu.. Bagaimana kalau ternyata kandungan logam berat dalam sampel kita hanya 0,00001% atau malah 0,003%?

Nah, itulah yang akan terjawab dengan uji batas tersebut melalui intensitas warna yang terbentuk.

:)
Paham?

Kemurnian?

Share

"Uji batas kok termasuk uji kemurnian? Kan kalau udah ada cemaran berarti ga murni dong?"

Singkatnya sih, bahan yang kita uji itu pasti tidak murni 100%. Jadi, standar murninya mengacu pada monografi bahan itu. Kalau di monografi ada tertera uji batas berarti memang ada toleransi keberadaan cemaran yang dimaksud.

Validasi Metode Analisis

Share

Beberapa hari lalu membuat sebuah rangkuman validasi metode analisis untuk dipresentasikan.. untuk mengenalkan validasi metode analisis secara singkat. 

Waktu bikinnya seneng banget deh.. hahaha, soalnya jadinya bagus :D. Ini dia hasilnya :D

Silakan, siapa tau mau dibikin poster ditempel di kamar.. hahahahha..

Presented at D-Day May 30th 2012

Accuracy and Precision

Share

Do you know what is the difference between accurate and precise? 

Then let me give you this illustration.. dart board

taken from: Pearson | Higher Education

 

We use these terms, accuracy and precision in pharmacy in analytical method validation. As you can see at the dart board above, that's exactly what we need for our analytical method. It should be accurate and precise. Accurate means our analysis result are close to the true value meanwhile precise means if we repeat our analysis they would give the same result.. Accurate and precise mean if we repeat our analysis they would give us the same result that close to the true value..

Okay, today through this short yet simple post, we have learned two parameters in analytical method validation :D

Uji Kemurnian dengan KLT

Share

KLT 2 dimensi, KLT dengan 3 pengembang

Kenapa sih si zat X itu maunya berenti di titik yang itu?

Setelah pake analogi ke kromatografi kolom dan mulai berpikir mengenai "desorpsi" yang terjadi karena dorongan eluen, baru deh agak konek.

Kenapa KLT 2 dimensi harus pake dua sistem eluen yang kepolarannya beda? kenapa ga pake eluen yang sama aja sih?

oh iya.. kan klo pake eluen yang sama, si spot itu akan tetep jadi 1 spot, ga kepisah..

Mending yang lebih polar atau nonpolar ya eluennya?

hmmm...tergantung.. mending coba dua-duanya..

Kalau yang tiga pengembang itu kenapa mulai yang menaik kepolarannya? kenapa ga dimulai dari yang polar dulu?

hooo... klo nonpolar aja udah 3 spot ngapain diterusin..