Cara menghitung penetapan kadar

Share

Jika kita cermati pernyataan persyaratan kadar suatu bahan di farmakope, biasanya ada embel-embel seperti ini: 

dihitung terhadap zat anhidrat (calculated on anhydrous basis)

atau

dihitung terhadap zat yang dikeringkan (calculated on dried basis)

Apakah kita harus mengkondisikan zat kita menjadi anhidrat dulu atau kita keringkan dulu sebelum kita melakukan penetapan kadar?

Jawabannya TIDAK. Karena jelas ditulis disana, dihitung bukan ditetapkan. Saya lupa juga sih apa ada pernyataan ditentukan terhadap zat anhidrat (determined on anhydrous basis).

Apa bedanya pernyataan keduanya?

Zat anhidrat berkaitan dengan kadar air, sedangkan zat yang dikeringkan berkaitan dengan susut pengeringan.

Dengan kata lain, penetapan kadar yang dihitung terhadap zat anhidrat berarti hasil penetapan kadar pada zat yang tidak kita kondisikan itu kita koreksi dengan kadar airnya.

Serupa, penetapan kadar yang dihitung terhadap zat yang dikeringkan berarti hasil penetapan kadar pada zat yang tidak kita kondisikan itu kita koreksi dengan susut pengeringannya.

Cara koreksinya?

Ya matematika dong.

Oke, contoh.

Hasil penetapan kadar (basis basah): 98.7%

Kadar air: 0,8%

Kadar zat tersebut terhadap zat anhidrat?

Karena saya sendiri pusing dengan terlalu banyak persen di sana, mari kita udah jadi mg aja ya.

Dari 100 mg sampel zat X yang kita periksa, ternyata hanya mengandung 98,7 mg zat X. Air yang terkandung ada 0,8% alias 0,8 mg.

Berarti, zat anhidrat kita adalah 100 mg - 0,8 mg =  99,2 mg.

Maka kandungan zat X terhadap zat anhidrat = 98,7/99,2 x 100 % = 99,5%

Gimana kalau di Farmakope yang satu penetapan kadarnya terhadap zat anhidrat, tapi di Farmakope satunya lagi terhadap zat yang dikeringkan. Pilih yang mana?

Ya pilih yang bisa dikerjain lah.. ada alatnya ga? ada bahannya ga? Tapi ingat.. harus sepaket ya. Misal, Farmakope 1 penetapan kadarnya titrasi, dihitung terhadap zat yang dikeringkan.

Farmakope 2 penetapan kadarnya HPLC, dihitung terhadap zat anhidrat.

Wah, ga ada bahan untuk titrasinya nih.. boleh ga pilih HPLC, tapi koreksi susut pengeringan? Jelas ngaco!

Oke, kita usahakan bahan untuk titrasinya.. jadi pasti bisa titrasi. Ehhhh, susut pengeringannya ternyata divakum dan pakai adsorben, boleh ganti pakai oven aja ga?

Jawabannya: Ga boleh!

Alasannya: Emangnya farmakope itu ga tau susut pengeringan bisa pakai oven? kalau dia suruh pakai vakum ya ada alasannya lah..

Selamat menetapkan kadar dengan cara menghitung yang benar :)

Validasi Metode Analisis

Share

Beberapa hari lalu membuat sebuah rangkuman validasi metode analisis untuk dipresentasikan.. untuk mengenalkan validasi metode analisis secara singkat. 

Waktu bikinnya seneng banget deh.. hahaha, soalnya jadinya bagus :D. Ini dia hasilnya :D

Silakan, siapa tau mau dibikin poster ditempel di kamar.. hahahahha..

Presented at D-Day May 30th 2012

Syringe Filter Holder

Share

Berbagai Syringe Filter Holder

Syringe filter holder, sebuah alat penting yang membantu dalam proses penyaringan. Seperti namanya, alat ini adalah penahan syringe yang digunakan untuk menyaring yang di dalam alat ini dimasukkan membran yang akan adalah sang penyaring.

Dalam dunia kita ini, dunia farmasi maksudnya, syringe filter holder digunakan dalam:

1. Menghilangkan partikulat dari sampel yang akan dianalisis dengan HPLC, GC, MS, NMR (juga dari sampel yang akan dianalisis dengan spektrofotometri UV-Vis jika sampel mengandung zat-zat yang tidak larut, contohnya di uji disolusi) atau  dari sediaan yang harus bebas partikulat. Karena tujuannya adalah menghilangkan partikulat  maka membran yang digunakan cukup membran partikulat 0,45µm. Kecuali ada alasan tertentu yang membuat penyaringan harus dilakukan dengan membran bakter 0,22µm.
2. Mensterilisasi sediaan yang diharuskan steril tetapi tidak tahan lembab, panas, cahaya. Tentunya digunakan membran bakteri 0,22µm yang dapat menahan bakteri.
3. -dll- aplikasi lain yang memungkinkan.

Nah,  yang perlu diingat saat menggunakan alat ini:

1. Jangan salah menggunakan alat ini. Contohnya saat akan mensterilisasi sediaan, jangan mengambil sediaan ruah dengan syringe yang telah terpasang dengan syringe filter holder dan membran. Saat mengambil sediaan yang tidak steril tersebut, bagian membran yang akan kontak dengan filtrat menjadi tidak steril dong. Contoh lain yang serupa, saat mengambil sampel uji disolusi.
2. Gunakan syringe filter holder yang tepat. Kenapa ada berbagai macam bahan penyusun syringe filter holder ini? Kenapa ada berbagai macam ukuran diameternya? Kalau tidak tersedia pilihan.. yahhh, terpaksa :P
3. Pastikan menggunakan membran yang tepat. Membran partikulat atau membran bakteri?
4. Pastikan menggunakan sisi membran yang tepat. Nah, bagian yang lebih kasar menghadap ke mana? Ke arah cairan yang akan difiltrasi atau ke filtrat?
5. Pastikan posisi membran pada syringe filter holder tepat. Kadangkala pengguna tidak tahu cara memposisikan membran dalam syringe filter holder. Saya sendiri saja terkadang lupa... hehehe.. Berikut gambar posisi membran yang tepat.
   

   

   sumber: http://www.osmolabstore.com

   
   

   
   

   Jadi, membran itu harus berada di antara saringan dan cincin putih.
6. Jangan lupa mensterilkan alat ini, untuk yang berhubungan dengan steril. Gunakan metode sterilisasi yang tepat. Syringe filter holder dari Sartorius itu autoclavble juga ada yang bisa dry heat (yang stainless steel).
7. Jangan merusak alat ini.. hahahahaha.. mahal bow. Ada sih yang murah, stainless steel 13 mm buatan Cole-Palmer, di Amazon.com dihargai $2.5 saja.. tapi ongkos kirimnya??? Gasket,PTFE; for stainless steel syringe filter holder, 13 mm. Kalau di SAKURA sih ada, tapi yang 25 mm (yang di lab biasanya 13mm), disposable, harga Rp. 15000 saja.
8. Jangan lupa dicuci yaa...Caranya?
   Bongkar.
   Perhatikan apakah ada luka.
   Bersihkan semua komponen dengan deterjen lab standar yang rendah alkali, non-abrasive.. hmmm.. ga punya kayanya.. hahaha.
   Bersihkan sambungan dengan sikat yang kaku.
   Cuci dengan air ledeng lalu terakhirnya dengan aquades atau aqua deion.
   Keringkan, jangan disimpan dalam keadaan basah.
9. -dll- :P

Nah, karena ada yang tanya tentang beli syringe filter holder ini di mana, saya coba-coba ingat, dulu itu di kampus ada pameran dari Waters (supplier resminya di sini Kromtekindo) dan saya pernah tanya-tanya tentang syringe filter holder ini. Untuk yang stainless steel, 13 mm harganya dulu saja sudah 2,5 juta rupiah. Bisa juga coba tanya ke Laborindo.

Tadi saya sempat ke toko Sakura, di Bandung, saya lihat ada syringe filter holder dari polycarbonate keluaran Sartorius. Saya tanyakan yang 25 mm harganya Rp. 175.000.Mereka menjual yang 47 mm juga.

Untuk kontak sakura, bisa lewat Yahoo Messenger atau email mereka yang ada di website mereka. Untuk websitenya, http://www.tokosakura.com/

Sumber:

1. GE Osmonics Labstore: GE Swinney, 13 mm Filter Holders
2. Sartorius: Laboratory Product Catalogue, Total Laboratory Science Support 
3. Sartorius Stedim Biotech:  Minisart^® Syringe Filters Brochure  
4. Sterlitech Corporation: Stainless Steel Syringe Filter Holders
5. The Blog of Rosadora: Syringe Filter Holder
6. Sartorius: Polycarbonate syringe filter holder, 25 mm 16517----------E
   

0,434 angka ajaib Spektrofotometri UV-Vis

Share

Pernah dengar angka ajaib ini 0,434?

Apa ajaibnya coba?

Jadi, di saat Absorbansi (A) = 0,434 terjadi galat spektrofotometri yang minimum. Oiya? apa dasarnya? Uhm.. berikut dasarnya, diturunkan secara matematis. (karena saya tidak tahu cara penulisan notasi matematis dalam format html, jadi terpaksa saya sajikan dalam bentuk gambar saja). Penurunan matematis ini saya tulis ulang dari buku Analisis Kimia Kuantitatif versi terjemahan, untuk versi aslinya: Quantitative Analysis (6th Edition).

Berawal dari Hukum Beer yang menyatakan serapan (A) adalah logaritma dari daya radiasi yang dilewatkan terhadap daya radiasi yang diteruskan. Setelah itu bentuk logaritma tersebut diubah menjadi bentuk logaritma naturalnya. A berbanding lurus dengan konsentrasi (c).

Galat relatif adalah perbandingan galat (Δc) relatif terhadap konsentrasi (c). Karena A setara dengan c maka dc/c = dA/A. Rumus dc/c mulai diturunkan dengan langkah awal mendiferensialkan rumus A.

Setelah proses diferensial yang cukup panjang dan rumit, akhirnya diperolehlah bentuk yang sederhana dari dA/A.

 

Dari Hukum Beer, dicari kesetaraan nilai P. Kemudian nilai P tersebut disubtitusikan ke dalam rumus dA/A yang juga setara dengan dc/c.
Untuk daya radiasi yang dilewatkan (P₀) digunakan nilai 1. Sehingga nilai P₀ itu seakan-akan hilang dari rumus. Nah, untuk mengetahui galat relatif minimum (dc/c), maka terlihat jelas dari rumus yang didapat bahawa dc/c akan minimum jika A x 10^-A maksimum.

Nilai maksimum  A x 10^-A didapat dari turunannya yang = 0. Maka, diperolehlah, A = 0,434 adalah nilai A yang akan memberikan dc/c minimum.

Lalu, apa faedahnya?

Tenang, pasti ada fungsinya. Nilai A=0,434 ini kita gunakan dalam analisis dengan metode satu titik / one point method. Dalam analisis menggunakan one point method, konsentrasi baku yang digunakan hanyalah satu tingkat. Karena hanya satu tingkat maka tentu kemungkinan galat akan lebih besar daripada jika digunakan beberapa tingkat konsentrasi. Untuk meminimalkan galat, tentu saja gunakanlah nilai A=0,434 yang berdasarkan teori akan memberikan galat minimum. Putuskan konsentrasi yang akan dibuat sebagai konsentrasi baku yang akan digunakan, perlu diketahui juga nilai absorptivitas dari zat tersebut.

Contoh:
Untuk CTM diketahui nilai E^1%_1cm (265nm) = 210-220
 E^1%_1cm sama saja dengan A^1%_1cm. Untuk nilainya, gunakan nilai tengah saja, 215.

Maka untuk memperoleh nilai konsentrasi yang dibuat dilakukanlah perbandingan antara A dan c.

A yang kita inginkan/A^1%_1cm=  c yang kita inginkan/1 %.
(Tahu kan darimana 1% nya).

0,434/215=c/1%

sehingga diperoleh c = 2x10^-3 %.

Sekian :P


Sumber:

1. Analisis Kimia Kuantitatif terjemahan Iis Sopyan, 1999
2. JP XIV, p.  357

Fotometer vs Spektrofotometer

Share

Ayo, ada yang tau ga apa bedanya fotometer dan spektrofotometer? Dari katanya saja sudah jelas berbeda di "spektro".

Ya, jika kita gunakan fotometer, kita tidak bisa mendapat spektrum serapan. Kenapa? karena alatnya tidak memungkinkan hal itu. Pada spektrofotometer terdapat monokromator yang bisa diatur untuk menghasilkan cahaya dengan panjang gelombang yang berubah teratur (maksudnya dari 200 nm lanjut ke 201 nm -dst-). Di fotometer tidak ada.

Spektroskopi UV-Vis, sebuah outline

Share

Praktikum Spektroskopi UV-Vis ini terdiri dari 2 percobaan yaitu penetapan kadar dan penentuan titik isosbestik. Namun, setelah saya pikir-pikir kembali.. isi praktikum itu bukan hanya sekedar 2 topik tersebut, tetapi lebih luas. Agar poin-poin tersebut tercapai, tentu saja peran asisten sebagai pengarah adalah sangat besar. Karena tidak semua asisten mengetahui poin-poin tersebut (saya saja baru sadar akan poin-poin tersebut setelah mengalami TA, ujian apoteker).

Poin-poin penting saya sadari sebenarnya ada dalam praktikum ini adalah:

1. Rangkaian kontrol kualitas (Quality Control)
   Penggunaan spektrofotometri UV-Vis dalam kehidupan nyata salah satunya adalah digunakan dalam kontrol kualitas (Quality Control). Dalam serangkaian kontrol kualitas ini terdapat paling tidak 3 hal ini, penyiapan sampe; Uji identifikasi; Penetapan Kadar.
   
   Penyiapan sampel
   Sampel harus diperlakukan sedemikian rupa agar proses analisis dapat dilakukan. Cara yang paling sederhana misalnya adalah proses pelarutan, pengenceran.
   
   Analisis kualitatif (Uji identifikasi)
   Penting untuk mengetahui apakah analit yang kita analisis itu sesuai dengan yang kita ingingkan. Identitas suatu senyawa menggunakan spektrofotometri UV-Vis dapat diketahui melalui parameter: panjang gelombang puncak maksimum, nilai absorptivitas, bentuk spektrum.
   
   Analisis kuantitatif (Penetapan kadar dengan one point dan multiple point method)
   Penentapan kadar menggunakan instrumen seperti spektrofotometri UV-Vis ini adalah metode penetapan kadar komparatif, artinya diperlukan suatu pembanding yang telah diketahui kadarnya. Berbeda dengan penentapan kadar dengan metode titrasi yang bersifat absolut (jumlah senyawa dari dalam sampel dapat diketahui tanpa adanya pembanding).
   
   Yang dibandingkan adalah respon sampel terhadap respon pembanding. Dalam proses membandingkan ini dapat digunakan 2 metode yaitu membandingkan dengan 1 titik konsentrasi pembanding (one point method) atau dengan beberapa titik konsentrasi pembanding (multiple point method) atau dengan kata lain menggunakan kurva kalibrasi.
   
   Setelah diketahui konsentrasi sampel tentu saja bisa ditelusuri berapa kadar senyawa tersebut dalam sampel. Contohnya, telah diketahui konsentrasi larutan sampel dari tablet vitamin C, berdasarkan pengenceran yang dibuat, bobot tablet awal, dapat ditentukan jumlah vitamin C yang terdapat dalam tablet. Barulah dihitung persentase kadar vitamin C tersebut terhadap etiket. (Pada bagian ini harap diperhatikan, tidak boleh menghitung persentase langsung dengan hanya membandingkan respon sampel terhadap respon pembanding. Karena.. bukan begitu jalan ceritanya). Dari hasil pengolahan data barulah dapat dibuat simpulan apakah tablet vitamin C tersebut memenuhi persyaratan atau tidak (persyaratan mengacu pada kompendia yang berlaku, contohnya Farmakope Indonesia IV atau USP 32).
   
   
2. Analisis multikomponen
   Pada percobaan penentuan titik isosbestik itu sebenarnya merupakan suatu analisis multikomponen. Oleh karena itu, dalam perhitungannya harus menggunakan perhitungan analisis multikomponen.
   
   
   
3. Penentuan pKa
   Output lainnya dari percobaan penentuan titik isosbestik adalah penentuan pKa sampel.
   

Ternyata praktikum 4 jam itu bukan sekedar melarutkan dan menggunakan alat kan? Dengan begini, saya berharap isi laporan dari praktikan juga semakin bermutu. Dari 3 poin di atas saja sudah banyak yang bisa dibahas kan? Jangan malah membahas sejarah alat, komponen alat, sejarah senyawa sampel, efek farmakologi senyawa sampel (walaupun ini di farmasi, tapi pembahasan tersebut tidak berkaitan dengan percobaan).. menurut saya pembahasan seperti itu meaningless.

Semoga praktikum ini berguna :)